КПКП с применением метода добавок

5.7.1 КПКП с применением метода добавок

5.7.1.1 При применении метода добавок погрешности, обусловленные операциями введения добавок, а также погрешности средств измерений, применяемых для введения добавок, не вносят статистически значимого вклада в погрешность результатов измерений содержания компонента^*.

^* Если установлено отсутствие определяемого компонента в рабочей пробе (на уровне предела обнаружения методики анализа), то введение в рабочую пробу добавки С_д соответствующей диапазону действия методики, позволяет рабочую пробу с введенной добавкой рассматривать в качестве ОК с аттестованным значением С_д и использовать алгоритм контроля по 5.5 (К_к =  - С_д £ К = C_д, где  - результат анализа пробы с добавкой,  - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая величине добавки).

5.7.1.2 При реализации контрольной процедуры получают результаты контрольных измерений^* содержания определяемого компонента в рабочей пробе -  и в рабочей пробе с внесенной известной добавкой - .

^* За результат контрольного измерения принимают среднее арифметическое из результатов параллельных определений (выполняющих в данной ситуации роль контрольных определений) в случае, если они предусмотрены НД на методику анализа и удовлетворяют требованиям контроля повторяемости по 5.10.

Величина добавки С_д удовлетворяет условию

С_д > ,

где ±(±) - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в рабочей пробе (расчетному значению содержания компонента в пробе с добавкой соответственно).

Если для характеристики погрешности (показателя точности) результатов анализа установлено постоянство ее значений в относительных единицах для диапазона, охватывающего содержание компонента в рабочей пробе и рабочей пробе с добавкой, то значения величины добавки могут быть установлены с учетом рекомендаций таблицы 2.

5.7.1.3 Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле

К_к = h -  - С_д.

5.7.2 Норматив контроля К рассчитывают по формуле

,

где ±() - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в пробе с добавкой (рабочей пробе соответственно).

Примечания:

1 В частном случае, если  =  = D_л,

К = D_л = 1,41D_л.

2 Если характеристика погрешности результатов анализа задана в виде несимметричного относительно нуля интервала, расчет результата контрольной процедуры и верхнего значения (К_в) и нижнего значения (К_н) норматива контроля проводят в соответствии с приложением Д.

5.7.3 Реализацию решающего правила контроля проводят в соответствии с 5.5.3.

Источник: МИ 2335-2003: Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Смотри также родственные термины:

5.6.1 КПКП с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы

5.6.1.1 При применении метода добавок совместно с методом разбавления пробы погрешности, обусловленные операциями разбавления и введения добавок, а также погрешности средств измерений, применяемых для разбавления и введения добавок, не вносят статистически значимого вклада в погрешность результатов измерений содержания компонента.

5.6.1.2 При реализации контрольной процедуры получают результаты контрольных измерений* содержания компонента в трех контрольных образцах:

- в рабочей пробе - ,

- в рабочей пробе, разбавленной в h раз - ,

- в пробе, разбавленной в h раз с введенной добавкой С_д определяемого компонента - _*.

^* За результат контрольного измерения принимают среднее арифметическое из результатов параллельных определений (выполняющих в данной ситуации роль контрольных определений) в случае, если они предусмотрены НД на методику анализа и удовлетворяют требованиям контроля повторяемости по 5.10.

Значения величины добавки С_д и коэффициента разбавления η удовлетворяют условиям:

где (±, ±, ±) - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в рабочей пробе (расчетному значению содержания компонента в разбавленной пробе, расчетному значению содержания компонента в разбавленной пробе с добавкой соответственно).

Если для характеристики погрешности (показателя точности) результатов анализа установлено постоянство ее значений в относительных единицах для диапазона, охватывающего содержание компонента в рабочей пробе, разбавленной рабочей пробе и разбавленной рабочей пробе с добавкой, то значения коэффициента разбавления и величины добавки могут быть установлены с учетом рекомендаций таблицы 2.

Таблица 2

Рекомендуемые значения коэффициента разбавления и величины добавки в зависимости от характеристики погрешности результатов анализа^*

^* При значении d_л > 50 % - метод контроля не рекомендуется к использованию.

Характеристика относительной погрешности результатов анализа dл, %	10	20	30	40	50	60
Коэффициент разбавления, не менее	1,22	1,5	1,86	2,33	3	4
Величина добавки, % от содержания компонента в пробе (используемой для внесения добавки), не менее	22	50	86	133	200	300

5.6.1.3 Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле

К_к = ^* + (h - 1) -  - С_д.

Примечание - В частном случае, при h = 2, К_к - ^* +  - Х - С_д.

5.6.2 Норматив контроля К рассчитывают по формуле

,

где ±(±, ±) - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в разбавленной пробе с добавкой (разбавленной пробе, рабочей пробе соответственно).

Примечания:

1 В частном случае, если  =  =  = D_л и h = 2

К = D_л = 1,73D_л.

2 Если характеристика погрешности результатов анализа задана в виде несимметричного относительно нуля интервала, расчет результата контрольной процедуры и верхнего значения (К_в) и нижнего значения (К_н) норматива контроля проводят в соответствии с приложением Д.

5.6.3 Реализацию решающего правила контроля проводят в соответствии с 5.5.3.

Определения термина из разных документов: КПКП с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы

Источник: МИ 2335-2003: Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа